酚醛環氧樹脂涂料 一、酚醛環氧樹脂涂料產品概述 鄰甲酚醛環氧樹脂系國外七十年代初期為適應電子工業的高速發展而開發的一種新型的多環氧基團的耐熱環氧樹脂。鄰甲酚醛環氧樹脂的分子結構中含有多個環氧基團,平均每1.2~1.4個苯環即含有一個環氧基團,因而固化物交聯密度大,分子中剛性的苯環所占比重很大,使其玻璃態轉變溫度高,耐熱性好。鄰甲酚醛環氧樹脂作為電子元器件塑封材料的主體粘接材料,可滿足用戶的使用要求:加工性能好,機械強度大,粘接力強,耐鹽霧,所封裝的電子元器件氣密性、熱穩定性、抗開裂性、可靠性較好等。在電子工業中廣泛用作集成電路、電子元器件等塑封的主粘接材料。還應用于層壓制品、防腐涂層,特殊的耐熱絕緣材料、光固化油墨及民用弱電制品等方面。近年來隨著我國信息產業、電子工業的飛速發展,對于鄰甲酚醛環氧樹脂的需求量愈來愈大,2000年達到2000t/a以上。國外鄰甲酚醛環氧樹脂生產工藝經過三十年的發展已相當成熟,產品質量穩定,現正朝超高純度方向發展。國內僅有無錫樹脂廠、岳陽石化總廠環氧樹脂等廠家從八十年代中后期開展了鄰甲酚醛環氧樹脂的研制開發和生產工作,限于各種原因,無論從產品的產量還是質量(主要是環氧值偏低和氯含量偏高)均無法滿足國內需求,還須大量 。因此鄰甲酚醛環氧樹脂具有廣闊的市場前景。 晨光化工研究院從九七年開始,開展了鄰甲酚醛環氧樹脂的研制和開發工作,經過近三年中試生產證明:該產品生產工藝穩定,處于國內 水平,產品質量優良,部份指標達到或優于國外同類產品水平,用戶反映良好,可較好地滿足電子塑封料的要求。尤其是采用獨特的后處理工藝,使產品氯離子含量達到了極低水平,樹脂無機氯含量已降到了3PPm以下,部份已達1PPm以下,很好地滿足了用戶要求。 二、生產工藝部分 (一)、鄰甲酚醛環氧樹脂合成路線主要有:(1)、先縮合后醚化,再環氧化工藝;(2)、先醚化后縮合,再環氧化工藝;(3)、不采用環氧氯丙烷,直接采用過氧乙酸氧化雙鍵工藝。其中,國內、外主要公司均采用(1)法生產。 前述(1)法生產控制簡便、工藝較成熟、產品質量穩定,易于實現工業化大生產。國內外主要生產公司均采用本法進行生產。 根據晨光化工研究院的實際情況和多年的生產實踐經驗,我們認為采用先縮合再醚化、環氧化的工藝路線即(1)法較為合適,并從九七年開始著手鄰甲酚醛環氧樹脂的研究開發工作,通過小試、擴試,進一步改進和優化了生產工藝,關鍵工藝取得了技術性突破,如具有創新性的醚化反應催化劑選擇、生產過程的控制及獨特的后處理工藝,產品質量優于國內同行。 我院于九九年一月份進行中試批量生產,年生產能力達到200t,至今已生產了二百多噸產品,很好地滿足了國內塑封料要求,達到了預期的目標,部份質量指標達到或超過了日本同類產品質量水平。 (二)、1000t/a鄰甲酚醛環氧樹脂采用生產工藝簡述及示意圖 1、化學反應方程式 (1) 基礎樹脂生成反應
(2) 醚化及環氧化反應
2、工藝過程簡述 先由鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑作用下加熱縮聚成線性結構的熱塑性鄰甲酚醛樹脂(下稱基礎樹脂),然后再在相轉移催化劑如季銨鹽存在下與環氧氯丙烷醚化,生成氯醇醚,堿性條件下閉環環氧化,經過一系列的后處理,純化得到高純度的鄰甲酚醛環氧樹脂(下稱成品樹脂)或者真空條件下直接加堿閉環經純化得到樹脂。
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